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吹扫捕集
吹扫时间是吹扫-捕集技术的重要参数之一,须根据具体样品来优化确定。原则上,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求前提下,自动吹扫捕集仪公司,选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。
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捕集阱与毛细管柱连接的接口有分流接口和冷聚焦接口等。
1、分流接口:
增加的载气流量有利于待测组分在捕集阱中热解吸。在毛细管柱入口分流,使毛细管柱和检测器的载气流量达到匹配。
2、冷聚焦接口:
若毛细管柱的载气流量小于5mL/min,可采用低温冷阱对热解吸组分进行二次冷聚焦。冷聚焦接口是目前分析低浓度挥发性有机物有效的技术之一。
冷聚焦接口通常是一根去活性的石英玻璃毛细管空心柱即聚焦毛细管柱,直接与毛细管色谱柱连接。通常使用压缩泵将液氮输送到聚焦毛细管柱外壁上的区域,自动吹扫捕集仪公司,温度可降至-160℃。当热解吸组分流经冷聚焦接口时,待测组分被二次浓缩而载气直接通过接口,浓缩完成后停止输送液氮并快速升高接口温度(1000℃/min),将浓缩的组分热解吸出来,全部集中注入毛细管柱中,在柱内形成一段紧凑的样品塞。
吹扫捕集原理
吹扫捕集法属于气相萃取范畴,它是用氮气、氦气或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来,使气体连续通过样品,将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,再进行分析测定,因而是一种非平衡态的连续萃取。因此,保定吹扫捕集仪公司,吹扫捕集法又称为动态顶空浓缩法。吹扫捕集法的过程是用氮气、氦气或其他惰性气体以一定的流量通过液体或固体进行吹扫,吹出所要分析的痕量挥发性组分后,全自动吹扫捕集仪公司,被冷阱中的吸附剂所吸附,然后加热脱附进入气相色谱系统进行分析。由于气体的吹扫,破坏了密闭容器中气、液两相的平衡,使挥发组分不断地从液相进入气相而被吹扫出来,也就是说,在液相顶部的任何组分的分压为零,从而使更多的挥发性组分逸出到气相,所以吹扫捕集法比静态顶空法能测量更低的痕量组分。下图为吹扫捕集气相色谱法的分析流程。简而言之,吹扫捕集的原理就是:动态顶空萃取—吸附捕集—热解吸—气相色谱分析。
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